Fortschritte in der Baustoffanalytik (Teil 2)

C₃S nach einer Hydratationszeit von 18 h: a) Abbildung der nadelförmigen C-S-H Phasen im nativen Zustand mit dem Helix-Detektor, b) die gleichen C-S-H Phasen abgebildet bei zu hoher Ladungsdichte (Zerstörung der C-S-H Kristallstruktur – typische Blasenbildung)

Cryo-REM: a) Portlandzement mit hohem K-Sulfat-Gehalt – 90 min Hydr.: Nachweis von Ettringit und Syngenit; b) Portlandzement mit niedrigem K-Sulfat-Gehalt – 40 min Hydr.: kein Syngenit nur Ettringit und folienartige C-A-H-Phasen

UHPC Matrix: puzzolanische Reaktion von Mikrosilicateilchen (siehe Pfeile): a) Abbildung mit dem Helix-Detektor in einer Wasserdampfatmophäre von 0,4 mbar; b) Abbildung mit dem vCD – BSE-Detektor: Abbremsung der Elektronen auf 1,5 keV

UHPC-Matrix mit kugelförmigen Mikrosilicateilchen – nicht beschichtete Probe abgebildet im LV-Modus bei 2 keV: direkter Vergleich bzgl. des puzzolanischen Reaktionsfortschritts [a) Mikrosilicateilchen mit Anlösungsstrukturen und b) Originalstruktur]

OIM-Analyse: tektonisch beanspruchter Quarz: ausgewählte Subkörner kleiner als 10 µm (siehe kleines Bild); diese sind farbcodiert im Mapping eingetragen: 20 % der gesamten Scan-Fläche besteht aus diesen Subkörnern

Reaktionsprodukte von Hüttensand (links) und Mikrosilica-Partikeln

Zusammenfassung: Mittels modernster Methoden der Rasterelektronenmikroskopie und Präparation konnte eindeutig nachgewiesen werden, dass die temporäre Syngenitbildung, die während der frühen Hydratation von Portlandzementen mit einem hohen Gehalt an Kaliumsulfat beobachtet wurde, kein „ESEM-Artefakt“ ist. Aus den verschiedensten mikroskopischen Untersuchungen konnte abgeleitet werden, dass die C-S-H-Phasen, die während der Hydratation von Portlandzement oder C₃S den äußeren Hydratationssaum bilden, immer den gleichen nadelförmigen Habitus zeigen und eine kristalline Struktur besitzen. Diese C-S-H-Phasen reagieren sehr empfindlich auf Elektronenbestrahlung (Strahlschäden). Weiterhin werden einige Anwendungen des integrierten EDS-EBSD-Systems bezüglich Phasenanalyse und Orientierungsmapping zur Bestimmung der Kristallitgröße präsentiert.

4 Ergebnisse und Diskussion:

Im Folgenden werden an relevanten Beispielen einige der vielfältigen mikroskopischen und analytischen Möglichkeiten des FEI Nova NanoSEM in Kombination mit der Hochdruck-Cryopräparationstechnik gezeigt. Diese Methodenkombination ist besonders dann gefragt, wenn es um die Beantwortung grundlegender Fragen der Zementchemie geht.

Sind die während der Portlandzementhydratation gebildeten nanoskaligen C-S-H-Phasen kristallin?

Bei der Gefügeabbildung mit dem ESEM-FEG und NanoSEM erscheinen die C-S-H-Phasen, die während der Hydratation von C₂S, C₃S und CEM I bei...

Bernd Möser

F.A. Finger Institute for Building Materials, Bauhaus-University, Weimar/Germany

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ZKG 02/2010

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