Fortschritte in der Baustoffanalytik (Teil 1)

FE-SEM: Nova NanoSEM 230 installiert im REM-Labor

Modus ESEM-WET: a) herkömmlicher Portlandzement nach 17 Stunden Hydratationszeit – Verlust der Oberflächeninformation bei hoher
V₀ = 30 kV; b) nur durch die Reduktion von V₀ auf kleiner 1.5 kV ist es möglich, zwischen den C-S-H Phasen (sie erscheinen dunkel) und der Porenlösung (helle Phase) zu unterscheiden, diese Abbildung zeigt keine strukturellen Überschneidungen

Bündel von C-S-H Phasen bei hoher Auflösung im ESEM-WET Modus: a) vor der induzierten Strahlschädigung (Durchmesser der einzelnen Fasern zwischen 20 – 50 nm); b) nach Strahlschädigung. “Schmelzen” der Nanofasern durch Einwirkung eines Elektronenstrahls von 150 pA (Ladungsdichte 0.8 C/cm²)

Bruchfläche einer nicht bedampften UHPC Probe: a) ESEM-WET bei V₀ = 30 kV, geringer Oberflächenkontrast; b) Einsatz des NanoSEMs als
LV-SEM bei V₀ = 2 kV, Optimierung des Oberflächenkontrasts – Strukturdetails sind jetzt deutlich sichtbar

Hydratisiertes C₃S mit Calcitrhomboedern – Oberfläche gesputtert mit einer 2 nm dicken Goldschicht (V₀= 5 kV, rechts Vergrößerung 1000 000 x)

Silicon Drift Detector (SDD)-EDS-Detektor Apollo 40 (40 mm²–SDD Chip) und somit einer hohen Detektoreffizienz am NanoSEM

EBSD-Kamera mit integriertem Forward Scatter Detector (FSD) am NanoSEM

In den Probenraum des NanoSEM eingefahrener EBSD- und FSD-Detektor (rechts, gekippte Probe links)

EBSD-OIM (OIM: mikroskopische Abbildung des Orientierungskontrastes) an einer Platinprobe mit rekonstruierten Korngrenzen

EBSD-Pattern der Calciumcarbonatmodifikation Calcit (trigonales Kristallsystem) berechnetes und indiziertes Beugungsmuster aus Kikuchibändern

Hochdruckgefrierapparatur – HPM 100

Beladestation mit VCT 100 Shuttle zum Transfer der mit der HPM 100 eingefrorenen Probe auf den Probenhalter

MED 020 mit Docking Station ausgebaut zur Gefrierbruch-, Sublimations- und Beschichtungsapparatur ausgerüstet mit einem Lichtmikroskop

Docking Station mit VCT 100 Shuttle zwecks Überführung der gefrorenen Probe auf den Cryo-Tisch des NanoSEM. Nach der Überführung kann das Shuttle wieder vom Mikroskop entfernt werden

Fortschritte in der Baustoffanalytik

15b

16b

17b

18b

Zusammenfassung: In der vorliegenden Studie wurden zwei Rasterelektronenmikroskope, ein FEI XL-30 ESEM-FEG und ein FEI Nova NanoSEM 230, eingesetzt, die verschiedenste Möglichkeiten der Hochauflösungsabbildung bieten, um wasserhaltige und sich aufladende elektrisch nichtleitende Proben zu charakterisieren. In diesem Zusammenhang ist die ESEM-Technik (Environmental Scanning Electron Microscope) in Verbindung mit der hochauflösenden Elektronenmikroskopie besonders wichtig, da Wasserdampf als Probenkammeratmosphäre genutzt werden kann. Deshalb können wasserhaltige Strukturen und Phasen ohne komplizierte Präparationsverfahren, d. h. in ihrem natürlichen Zustand, untersucht werden. In Teil 1 dieses Beitrags werden der experimentelle Aufbau und die Maßnahmen zur Abbildungsoptimierung, wie z. B. die Mikroskopie bei niedrigen Beschleunigungsspannungen, zusammengefasst. Das neu entwickelte NanoSEM, in Kombination mit den Möglichkeiten des Helix-Detektors, des Cryo-REMs sowie der Analytik mittels EDS und EBSD bietet viele weitere Vorzüge.

1 Einleitung

Die Eigenschaften zementhaltiger Bindemittel wie Verarbeitbarkeit, Abbinde- und Erstarrungsverhalten, Festigkeit sowie die Dauerhaftigkeit sind direkt mit dem Hydratationsprozess verbunden. Das sich ausbildende mehrskalige heterogene Gefüge ist der Schlüssel zum Verständnis der Beziehungen zwischen den Werkstoffeigenschaften und den Materialbildungsprozessen. Wasser spielt nicht nur im Hydratationsprozess sondern auch hinsichtlich der Dauerhaftigkeit zementärer Baustoffe und anderer Werkstoffe eine zentrale Rolle. Weiterhin ist Wasser bzw. Porenlösung eine wesentliche...